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L’analyse multivariée appliquée au traitement des données massives de tomographie par diffraction X synchrotron : l’étude de brocarts appliqués médiévaux.

Par Pierre Bordet, Florian Kergourlay, Ariane Pinto, Nils Blanc, Pauline Martinetto : De par leur caractère rare et précieux et leur grande complexité, l’étude matérielle des objets patrimoniaux nécessite le développement de méthodes d’investigation chimique et structurale de pointe. On veut obtenir l’identification et la localisation des éléments chimiques et des phases cristallines composant un micro-prélèvement, de façon autant que possible non-destructive. Confrontés aux données fournies par les historiens et aux connaissances des arts et des techniques anciennes, ces résultats peuvent permettre de mieux comprendre les méthodes employées pour fabriquer un objet ou une œuvre, d’identifier les matériaux et leur évolution au cours du temps.

Une méthode récemment développée permettant l’identification et la localisation de phases cristallines dans un micro-prélèvement est la tomographie par diffraction X (XRD-CT).  Expérimentalement, on réalise l’image d’une « tranche » de l’échantillon en le translatant devant le faisceau de rayons X. A chaque point T de la translation, on réalise une rotation complète de l’échantillon. Pour chaque point R de la rotation, on mesure le signal de diffraction de l’échantillon à l’aide d’un détecteur 2D. A partir de ces données, on devrait être capable de reconstruire l’image de la tranche reproduisant la localisation des différentes phases cristallines qui la constituent. Jusque-là, cependant, dans la pratique, l’identification des différentes phases et la quantification de leurs proportions dans un mélange complexe restait une tâche longue, laborieuse et imprécise. Pour un échantillon de 1mm balayé par un faisceau de 10µm et un pas de rotation de 1°, on obtient 360000 diagrammes de diffraction de 3000 points chacun à analyser. De plus, les reconstructions tomographiques ne sont pas exemptes de défauts qui compliquent l’interprétation. 

Dans le cadre de Patrimalp et des postdoctorats de F. Kergourlay et A. Pinto, nous avons développé l’utilisation de l’analyse multivariée pour l’analyse quantitative et rapide de telles données, et écrit une suite logicielle prenant en charge l’ensemble de la procédure. Les premières applications ont été consacrées à l’étude d’échantillons de brocarts appliqués prélevés sur des statues médiévales en bois confiées à Arc-Nucléart. Les mesures ont été réalisées sur la ligne de lumière synchrotron CRG-D2AM à l’ESRF. Les diagrammes de diffraction X regroupés sous la forme de cubes de données (T, R, q=diagramme de diffraction X) sont tout d’abord corrigés (bruit de fond, centre de masse, etc.), puis soumis à une procédure d’analyse multivariée qui permet de décomposer en quelques secondes l’ensemble des diagrammes en un petit nombre de composantes et à leurs proportions en chaque point (T, R). Grâce aux contraintes appliquées, ces composantes représentent bien un diagramme physique (celui d’une phase ou d’un petit nombre de phases cristallines). L’identification et la quantification des phases constituant chaque composante est beaucoup plus simple, rapide et précise que le travail sur l’ensemble des données, et permet de recalculer la proportion de chaque phase en chaque point (T, R). On applique ensuite les algorithmes de reconstruction tomographique sur le nouveau cube de données (T, R, c) où c représente la proportion des phases identifiées dans chaque composante et on obtient les proportions des phases dans tous les pixel de l’image reconstruite. La rapidité de la méthode permet de vérifier la qualité des données mesurées au cours des expériences synchrotron et, pour la première fois, d’obtenir des informations quantitatives sur les proportions des phases obtenues par tomographie par diffraction X. Elle est également facilement transposable aux mesures de cartographie réalisées sur des peintures, fresques, etc., et dans ce cas, elle peut aussi s’appliquer aux mesures de fluorescence X.

 

Reference: Applying multivariate analysis to x-ray diffraction computed tomography: the study of medieval applied brocades., Pierre Bordet, Florian Kergourlay, Ariane Pinto, Nils Blanc, Pauline Martinetto, 2021, soumis.

 
Publié le 26 mai 2021

Informations pratiques

Lieu(x)

Grenoble - Polygone scientifique